答:一般情况下不可以,HRTEM可以拍到原子分辨率的照片。
12、SEM接收2次电子,拍样品形貌;STEM是属于投射的一种,逐点扫描方式?
扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像,成像的信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子,其中二次电子是最主要的成像信号。
STEM是利用会聚电子束在样品上扫描形成的。场发射电子枪发射的相干电子经过会聚镜、物镜前场及光阑,会聚成原子尺度的电子束斑。通过线圈控制电子束斑, 逐点在样品上进行光栅扫描。在扫描每一个点的同时,放在样品下方且具有一定内环孔径的环形探测器同步接收高角散射的电子,对应于每个扫描位置的环形探测器把接收到的信号转换为电流强度,显示于计算机屏幕上,因此样品上扫描的每一点与所产生的像点一一对应。
连续扫描样品的一个区域,便形成STEM像。
13、如何提前判断样品是否耐辐照?
答:首先看看样品是否含有有机成分,一般有机成分不耐电子辐照。如果样品暴露在空气中容易被氧化,HAADF-STEM模式拍的时候也会有发白的现象。样品在拍球差之前可以先拍TEM,TEM看到不耐辐照,球差肯定也有这种现象。
14、做单原子的,经常一个箭头就说这是单原子,箭头所指的真的是这个元素吗,即便是,怎么确定就是单原子,而不是团簇。
如果样品的基底是轻元素,负载的单原子是某一种重元素,那么拍的亮点就是该重元素。
例如:氧化石墨烯上面负责的pt单原子,上面的亮点就是pt。如果是两种重元素,原子序数相差比较大,是可以区分的,更亮的是原子序数更大的;如果原子序数相差较小,是很难区分的。单原子和团簇的大小不一样,这个很好区分的。
15、如何判断拍出的图片数据是否可用呢?
要明确的知道自己想要的是哪些数据,结合文献和其他表征综合分析。
16、软件傅里叶变换出来的衍射斑点效果很差,分辨率越高越差?
衍射斑点的效果主要看样品的结晶性。
17、不太稳定的样品能否拍球差,我样品透射电镜下就分解,收缩,这种可以做聚光镜球差吗?
这种样品很难拍,可以通过降低球差电镜的电压来尝试,比如降到60kV。
18、那个双球差矫正,凹透镜分别放在什么位置能再讲一下吗?
答:简单来说,矫正器装在聚光镜下面就是矫正聚光镜的,装在物镜下面,就是用来矫正物镜的。
19、金属样品做原子级别的EDS总是飘得不行,是不是主要是我试样的原因,还是测试环境和仪器的原因?
答:原子级别的EDS要求样品很稳定,在电子束长时间辐照下也不变。一般是样品原因居多,这个时候可以考虑用EELS。
20、后半夜测试精度更高,到底是有哪些参数导致的?
答:主要是振动影响少。
21、单原子样品在拍mapping的时候,能扫出一个个原子的点吗?
答:可以扫出一个个点,但是一般很难跟拍的照片对应起来。
22、EELS同样也可以做线扫吗?EDS线扫不同位置元素不同,可以看出内部和外部元素含量不同吗?
答:EELS可以做线扫。EDS线扫可以看出内部和外部元素含量的区别,典型的应用就是核壳结构的线扫。
23、单球差STEM一般用的多,因为拍的模式多,ABF拍轻元素,HAADF拍原子像,TEM单球差就是分辨率高一些比TEM,这样理解对吗?主要单原子用球差去拍。
答:是的,STEM球差的应用更广泛。
24、如果有的粉末样品易于发生相变,超声时间长的话,水会升温,温度会影响粉末;如果时间短的话,可能又没有办法分散均匀。
球差电镜在样品制样的时候尽量比拍TEM制样时稀一些,所以超声还是必要的手段。你可以想一些办法让水温不要升高。
25、超声时间如何确定呢?我的样品超声后还是团聚,增加时间是否有效果?
答:超声时间是根据样品超声时分散的情况来判断的,分散均匀了就可以,一般5~10min。样品超声后还是团聚,可以增加时间,另外也可以超声后的分散液继续分散、超声。
26、金属氧化物上的碳团簇,用什么支撑材料?
答:选用什么支撑材料主要是看你样品尺寸的大小,想拍碳材料,需要用微珊铜网。
27、为什么样品表面会积碳,积碳对拍摄有什么影响?
样品中含有有机物的,或者样品吸附空气中污染物;积碳会影响STEM模式的拍摄效果,视野模糊不清,没法拍摄出清晰的图片。
28、氧化物载体上有机配体锚定的金属单原子做球差,也需要去除有机配体吗?
有做过去除配体的样品,也做过含有配体的样品。相对来说,配体不耐辐照,拍摄的效果要差一些。
29、球差原始数据得到滤波像如何得到?DM软件做傅里叶变换吗?
是的,DM软件可以通过FFT变换得到滤波像。
30、单原子的话除了球差电镜以外,像XRD啥的可以辅助证明吗?
单原子可以通过TEM、eds等来验证猜想,一般通过球差和同步辐射来证明猜想是否正确。
31、金属FIB切割拍摄后的样品如何保存?会不会长期暴露在空气中氧化?或者会不会磕磕碰碰从铜柱上掉下来?
金属FIB切割拍摄后的样品非常薄,容易被氧化,一般会抽真空保存。有专用的样品盒,一般不会把样品从铜柱上碰掉。
32、单球差双球差是什么意思,测试的时候怎么选择。
配有物镜球差矫正器的叫物镜球差(TEM球差),配有聚光镜球差矫正器的叫聚光镜球差(STEM球差),两者都有的就叫双球差,两者配了一种的就叫单球差。测试的时候具体怎么选择就看具体的拍摄要求需要用到哪种模式。
33、材料是C3N4上面负载了Fe和Co的单原子,上次老师说区分不了,是因为看不到吗?
是因为原子序数相差的近,难以区分。
34、拍摄单原子,为什么整片区域都是很亮的,看不清单个原子?
样品太厚,或者负载量太大了,就很难区分单个的单原子亮点。
35、如何提前判断样品是否耐辐照?
首先看看样品是否含有有机成分,一般有机成分不耐电子辐照。如果样品暴露在空气中容易被氧化,HAADF-STEM模式拍的时候也会有发白的现象。样品在拍球差之前可以先拍TEM,TEM看到不耐辐照,球差肯定也有这种现象。可以通过采用低压模式,降低电子剂量进行尝试!
36、如何判断样品是否是单原子?
如果样品的基底是轻元素,负载的单原子是某一种重元素,那么拍的亮点就是该重元素的单原子。如果单原子元素和基底元素原子序数相差不大,就很难区分是否拍到单原子。
37、有什么方法可以改善积碳带来的影响?
用Plasma cleaner (等离子清洗机)对制好样的载网进行预处理,但有洗坏样品的风险,可以会导致负载颗粒脱落等风险;样品在机器中,使用beam shower(样品沐浴)的方法进行清理表面积碳,但不是所有的样品都适合做beam shower,不耐辐照的样品可能被损坏。
38、拍原子分辨率的mapping和eels,对样品有什么要求?
原子相要求样品很薄,样品薄的话能谱信号和eels号会比较弱,不利于收集信号。那就要求样品很薄,很稳定,能长时间收集信号,且要求原子序数都比较大的。一般样品很难同时符合这几个要求。返回搜狐,查看更多